1. Objetivos
La presente instrucción escrita tiene como objetivo especificar la forma de realizar los ensayos sobre las muestras de producto fabricado por Yesos Los Ángeles, S.L. y cumplir con los requisitos de la norma UNE-EN 13279-2:2004 para yesos de construcción y conglomerantes a base de yeso para construcción (escayola). En caso de aclarar descripciones consultar las citadas normas.
2. Alcance
Esta instrucción afecta a los ensayos realizados sobre el producto en el proceso de fabricación.
3. Referencias
- FM 8.3 “Pauta de inspección”.
- FM 8.4 “Inspección en proceso”.
- FM 8.5 “Inspección en proceso”.
4. Responsabilidades
El principal encargado de la realización de los ensayos sobre el producto es el responsable de calidad. El responsable de calidad puede delegar en cualquier miembro de la organización. El requisito para que este miembro pueda realizar los ensayos es que exista evidencia de su formación en la realización de los ensayos y que reciba esta instrucción escrita.
5. Realización
El responsable de calidad realizará cada uno de los ensayos descritos en esta instrucción escrita, al menos de los ensayos internos que especifica la norma, con la frecuencia determinada por el nivel de autocontrol. Este nivel se especifica en la pauta de inspección FM 8.3 y en los formularios FM 8.4 de inspecciones en proceso.
A continuación se describen las condiciones generales de los ensayos y cada uno de los ensayos realizados por Yesos Los Ángeles, S.L. ya sean de realización interna o contratados externamente:
Para la realización de los análisis químicos prescritos en la norma 102032-84 se cumplirán las siguientes condiciones:
- Las pesadas se efectuarán con precisión de ± 0.0002 gramos.
- El agua utilizada será destilada o de calidad similar.
- Los reactivos serán de calidad R.A.
- Todos los resultados se expresarán con una cifra decimal.
Para el caso de los ensayos físicos y mecánicos prescritos en la norma UNE-EN 13279-2 se deben cumplir las siguientes condiciones:
- La temperatura de las salas de ensayo, del material que se utilice y de los materiales, yeso/agua, debe ser de 23º ± 2ºC. La humedad relativa del aire en el laboratorio debe ser (50 ± 5) %.
- La muestra debe conservarse en recipientes herméticos y estancos.
- Los recipientes utilizados para el amasado y los moldes que sirven para la confección de las probetas deben estar libres de poros, ser estancos y estar realizados en material impermeable y no reactivo con el sulfato de Calcio ( vidrio, acero…). Quedan excluidos los materiales plásticos flexibles.
6. Materiales y reactivos
- HCl.
- Agua destilada.
- Mufla.
- Vaso de precipitado.
- Yeso o escayola.
- Cucharilla.
- Cuchillo.
- Balanza analítica.
- pHmetro.
- Crisol.
- Mechero bunsen.
- Cloruro de bario.
- Tamices de distintos luz de malla.
- Cronómetro.
7. Medidas de seguridad
8. Procedimiento
8.1. Amasado a saturación. Relación agua / yeso: (UNE-EN 13279-2)
Para este ensayo se necesita un recipiente cilíndrico de vidrio o metal inoxidable de unos 66 mm de diámetro y unos 66 mm de altura, con marcas a los 16 mm y a los 32 mm de altura sobre la superficie interior de la base, un cronómetro y una balanza de precisión de +-0,1 g.
Se vierten en el recipiente de vidrio 100 g de agua teniendo cuidado de no mojar la parte superior de las paredes del recipiente cilíndrico. Se determina la masa M0 con una precisión de 0,5 g. El tiempo total para realizar el ensayo debe ser de (120 5) s. Primeramente se espolvorea el yeso uniformemente sobre la superficie del agua, de forma que al cabo de 30 s la pasta de yeso haya alcanzado la primera marca y la segunda al cabo de 60 s. Se continúa espolvoreando yeso hasta que al cabo de (90 10) s la pasta de yeso haya alcanzado unos 2 mm por debajo de la superficie del agua. Durante los 20 a 40 s posteriores, la cantidad de yeso espolvoreada en la superficie del agua y por los bordes del recipiente debe ser lo suficiente para que la capa de agua desaparezca. Si aparecieran pequeños grumos de yeso durante la operación, éstos deberían haberse humectado al cabo de 3 a 5 s.
En el caso de yesos de fraguado muy lento, puede que no se alcancen las marcas de nivel en el tiempo señalado. En este caso debe espolvorearse el yeso de forma que caiga sobre la parte del agua en la que no haya yeso y no sobre las zonas en las que se haya espolvoreado el yeso. Debe anotarse el tiempo de espolvoreado.
Antes de pesar, se elimina el exceso de yeso de los bordes del recipiente de vidrio. Se determina la masa M1 con una precisión de 0,5 g. Este ensayo se repite como mínimo dos veces. Se calcula el valor medio de la cantidad espolvoreada.
La relación agua / yeso R, viene dada por la expresión:
Donde:
M0 = Masa del recipiente + agua
M1 = Masa del recipiente + agua + yeso
8.2. Determinación de tiempos de fraguado: (Método del cuchillo UNEEN-13279-2 y anexo F del RP 35.02 rev. 2)
El tiempo de principio de fraguado es el tiempo, en minutos, en que los bordes de una hendidura producida por la hoja de un cuchillo sobre la pasta de yeso dejan de acercarse.
Se utilizará para realizar este ensayo un cuchillo de longitud de filo de unos 100 mm, 16 mm de anchura y espesor del borde superior de la hoja de 1 mm aproximadamente, con sección transversal en forma de cuña, una espátula, placas de vidrio lisas (dimensiones mínimas: 400 mm de longitud y 200 mm de anchura), un cronómetro y un recipiente de amasado fabricado en material no reactivo.
Se prepara la pasta de yeso con la consistencia determinada en el ensayo de amasado a saturación que será el que se utilizará en Yesos Los Ángeles, S.L.
Se debe anotar el tiempo en que se pone en contacto el yeso o el conglomerante a base de yeso con el agua ( t0 ). La pasta de yeso se vierte entonces sobre las placas de vidrio, agitando constantemente, para formar tres galletas de unos 100 mm a 120 mm de diámetro y de unos 5 mm de espesor.
El tiempo de principio de fraguado debe determinarse haciendo cortes en la galleta. Tras cada corte, el cuchillo debe limpiarse y secarse. Los cortes deben hacerse a intervalos no superiores a 1/20 del tiempo esperado de principio de fraguado. Dos de las galletas se emplearán para hacer pruebas, realizándose los cortes definitivos en la tercera. ( t1 ).
Para obtener el tiempo de final de fraguado se ejerce con el dedo corazón una fuerza de 55 N ± 5 N ( unos 5 Kgf), sobre la superficie de las galletas ( en un círculo central de 50-60 mm de diámetro) con intervalos de 30 segundos.
La aproximación al fin de fraguado se determina con pruebas sobre las galletas primera y tercera y las huellas de ensayo, propiamente dichas, se harán sobre la segunda galleta.
El Final del fraguado es el tiempo transcurrido desde el momento en que comienza a añadirse yeso al agua y comienzo del amasado), hasta que la presión de la yema del dedo no deja huella apreciable. Se expresa en minutos.
8.3. Determinación del pH: ( RP 35.02 anexo G )
Se necesitan los siguientes aparatos:
Un pHmetro comercial y disoluciones patrón de pH 4, 7, 8, 9,2 y 11,7.
Con las disoluciones patrón se establece la curva de calibrado del aparato siguiendo las instrucciones indicadas en cada pHmetro. Igualmente se corrige el efecto de la temperatura si el aparato no dispone del corrector adecuado.
Se prepara una disolución de escayola con una relación agua / yeso igual a 2. ( Por ejemplo 50 g de yeso en 100 g de agua ).
Se agita la mezcla durante 3 minutos y se deja reposar 2 minutos.
En el líquido sobrenadante se introducen los electrodos del pHmetro.
Se efectúan 3 medidas en la misma disolución y se acepta como valor del pH el valor medio de las tres medidas efectuadas.
No se acepta una dispersión superior a 0,2 unidades de pH El valor encontrado ha de expresarse con una cifra decimal, indicando la temperatura de la medida.
8.4. Finura del molido: (UNE-EN 13279-2 )
Para determinar la finura de molido de los yesos y escayolas recogidas en las normas UNE-EN 13279-2:2004 se emplea el tamiz de 200 μm de luz de malla según norma ISO 565.
Se toman 200 g aproximadamente de la muestra de ensayo guardada en un recipiente estanco y se desecan hasta masa constante a (40 ± 2 ) ºC (*). Se enfría en un desecador hasta la temperatura ambiente. Se pesan 50 g ± 5% y se colocan en el tamiz de ensayo.
Se toma el tamiz con una mano de manera que su posición sea algo inclinada y se le imprime un movimiento de vaivén, permitiendo en cada movimiento golpear la otra mano, con una cadencia de aproximadamente 125 veces por minuto, de modo que el yeso se extienda en todo momento de manera uniforme.
(*) Se define masa constante como aquella en la que la diferencia de masa de dos pesadas sucesivas espaciadas 24 horas entre sí, es menor del 0,1 %.
Cada 25 movimientos se gira el tamiz unos 90 grados. Tras un minuto, se pesa el residuo y se continúa el tamizado. Se sigue tamizando hasta que durante un minuto no pasen más de 0,4 g de yeso.
Al cabo de tres minutos de tamizado se restituye el polvo adherido al marco del tamiz al fondo del tamiz mediante una brocha. Se sigue tamizando hasta que el yeso que pase a través del tamiz en un minuto sea inferior a 0,2 g. Se cepilla la parte inferior del tamiz, rechazando este residuo antes de pesar el retenido en el tamiz.
Se repite el procedimiento con una segunda muestra.
Se expresa la masa retenida en el tamiz, como porcentaje de la masa total ensayada. Se toma la media de las dos determinaciones y se compara con el valor indicado en las especificaciones.
La finura de molido se expresa:
8.5. Preparación de las probetas de ensayo
El yeso que se va a ensayar a flexión y compresión, se debe amasar según el procedimiento de la mesa de sacudidas que la norma UNE-EN 13279-2 determina, con la relación agua / yeso determinada según los procedimientos descritos en la misma norma en función del tipo de yeso.
Inmediatamente después de la preparación, con la ayuda de una espátula para rellenar los huecos y las esquinas, se debe pasar la pasta de yeso a los moldes previamente engrasados. Para eliminar la aparición de burbujas de aire, se debe elevar el molde 10 mm desde su extremo superior y dejarlo caer.
Esta operación debe repetirse 5 veces. Todo el proceso de relleno de los moldes no debe superar los 10 minutos desde el comienzo del amasado y su superficie no debe ser alisada. Cuando la pasta hasta fraguado debe eliminarse el material sobrante con una regla metálica o un cuchillo, mediante un movimiento de sierra. Se debe preparar de esta manera tres probetas como mínimo.
Cuando la pasta haya adquirido el grado adecuado de resistencia, se deben desmoldar las probetas identificándolas. Las probetas deben mantenerse durante siete días en la atmósfera de laboratorio: ( 23 ± 2 ) ºC y humedad relativa del aire de ( 50 ± 5 ) %.
Después, deben desecarse hasta masa constante a una temperatura de (40 ± 2 ) ºC. Tras su secado, las probetas deben enfriarse en desecador hasta la temperatura del laboratorio de ensayo.
8.6. Resistencia mecánica a flexión: ( UNE-EN 13279-2 )
Se determina la carga necesaria para romper una probeta prismática de 160 mm x 40 mm x 40 mm apoyada sobre rodillos cuyos centros estén separados 100 mm.
La probeta debe colocarse sobre los rodillos del dispositivo de flexión y, mediante un rodillo central, debe aplicarse una carga hasta que se rompa la probeta. Se anota la carga máxima, en Newton, que soporta la probeta.
La resistencia a flexión PF viene dada por la fórmula:
8.7. Resistencia mecánica a compresión: ( UNE-EN 13279-2 )
La probeta se comprime hasta su rotura.
La resistencia a compresión debe determinarse aplicando una carga a los trozos de las probetas procedentes del ensayo de resistencia a flexión.
Pueden fabricarse más probetas siguiendo el procedimiento descrito en esta instrucción escrita.
Si el ensayo de compresión no se realiza inmediatamente a continuación del ensayo de flexión, los trozos de las probetas a ensayar se deberían guardar en un desecador.
Los trozos de las probetas se colocan con sus caras laterales hacia arriba y hacia abajo entre los dos platos de acero de la prensa de compresión, de forma que los lados de la probeta que estuvieran en contacto con las caras del molde estén en contacto con los platos de la prensa en una sección de 40 mm x 40 mm.
Se permite inclinar el plato superior para establecer un contacto perfecto entre las caras de las probetas y los platos de la prensa. El eje de rotación del plano superior debe estar centrado sobre la superficie de la probeta sometida a compresión. La carga debe aplicarse sobre la probeta hasta su rotura.
Debe calcularse el valor medio de los 6 valores obtenidos y expresarse en N/mm2. La carga de resistencia a compresión Rc viene dada por la fórmula:
8.8. Índice de pureza: ( UNE-EN 13279-2 )
El sulfato de Calcio se descompone por digestión en una solución de ácido clorhídrico. Se eliminan las impurezas insolubles mediante filtrado. El contenido en iones sulfato se determina gravimétricamente como sulfato de Bario.
Se pesan 0,5 g de la muestra desecada a 40 ºC, se ponen en un vaso de precipitados de 250 ml y deben hervirse con 30 ml de HCl 1:1 y 150 ml de agua destilada durante 15 a 20 min.
A continuación debe filtrarse a través de papel de filtro cuantitativo 8banda roja), se lleva a un vaso de precipitado de 400 ml y se lava con agua desionizada caliente. Debe hervirse la disolución y, agitando, debe precipitarse con 25 ml de cloruro de bario al 10%.
Debe llevarse a ebullición y dejarse reposar durante 12 h como mínimo.
Se debe filtrar la solución a través del papel de filtro cuantitativo y lavarlo con agua desionizada caliente, hasta que el agua de filtrado no presente reacción de cloruros. El residuo filtrado debe dejarse incinerar lentamente en el crisol y calcinarse a 800 ºC hasta conseguir una masa constante. Entonces debe enfriarse en un desecador y pesarse.
Este ensayo debe repetirse.
El contenido en sulfato, expresado como SO3 se calcula en tanto por ciento mediante la fórmula:
8.9. Determinación de la dureza: ( UNE-EN 13279-2 )
Se determina la huella dejada por una fuerza determinada sobre la probeta de ensayo.
El aparato a utilizar debe ser un dispositivo que permita aplicar una bola de acero endurecido de 10 mm de diámetro en un punto fijo de la superficie de una probeta y que se pueda ejercer una carga fija sobre dicha bola de forma perpendicular a la superficie de la probeta.
Además es necesario un comparador que forme parte del conjunto de la bola, y permita determinar la profundidad de la huella.
El ensayo se realiza sobre dos de las caras longitudinales de la probeta ( por ejemplo, sobre las caras laterales que están en contacto con el molde ).
Se aplica la carga en tres puntos situados a una distancia de ¼ de la longitud de la probeta aplicando la fuerza perpendicular a la cara ensayada, en el plano que pasa por el eje lateral. Los puntos extremos deben estar situados a una distancia de 20 mm de cada uno de los extremos de la probeta.
Se aplica una carga de 10 N y en 2 s se incrementa hasta 200 N ± 10 N. Se mantiene la carga durante 15 s; a continuación se mide la profundidad de la huella.
La dureza H, en N/mm2 viene dada por la fórmula:
Se anota en el informa de ensayo en grupos de tres correspondientes a cada una de las caras ensayadas, la profundidad de las 18 huellas. Se calcula la media aritmética “t” y se indica el número de resultados comprendidos entre 0,9t y 1,1t. Se excluyen los valores de huellas que se hayan marcado sobre poros.
8.10. Determinación de la adherencia: ( UNE-EN 13279-2 )
La adherencia de un yeso a un determinado soporte se determina mediante la máxima carga que soporta cuando un disco de metal pegado al yeso se arranca de forma perpendicular a su superficie.
Para el ensayo son necesarios:
- Discos de metal de 50 mm de diámetro y con un espesor no menor de 10 mm, con un dispositivo central para realizar tracciones.
- Adhesivo a base de resina, por ejemplo resinas epoxi o resinas de metilmetacrilato.
- Broca para cortar probetas de 50 mm ± 0,5 mm de diámetro del yeso endurecido.
- Aparato de tracción que permita aplicar una carga de tracción sobre los discos de metal, sin que el conjunto se vea sometido a una carga de flexión.
El manómetro de lectura del ensayo de tracción debe tener una precisión en la medición del ± 5% de la carga máxima registrada.
La superficie del soporte debe prepararse según lo que la buena práctica aconseja y conforme a las normas adecuadas de aplicación.
El yeso debe amasarse con agua y aplicarse sobre el soporte siguiendo las recomendaciones del fabricante. Cuando el yeso haya fraguado, las probetas deben mantenerse durante 7 días en atmósfera de ensayo. Mediante la broca se separan las áreas circulares a ensayar del conjunto de la masa. El corte debe hacerse a una profundidad de 5 mm aproximadamente. Sobre estas probetas, mediante el adhesivo, se pega el disco de metal centrado sobre la probeta asegurándose de que el adhesivo no ocupe el hueco existente entre las probetas aisladas y el resto de la masa conectándolas. Se aplica la carga de forma perpendicular a la superficie de ensayo mediante el aparato correspondiente. La carga debe aplicarse a una velocidad constante comprendida entre 0,003 N/mm2 y 0,1 N/mm2 por segundo.
La adherencia se calcula como el valor medio de todos los valores individuales; se expresa con una precisión de 0,01 N/mm2.
En algunos casos, la rotura puede no producirse en la interfase yeso-soporte, sino dentro de la propia masa de yeso, en el soporte o en el pegamento (resina) en el disco de metal. En estos casos, el valor de la resistencia de adherencia será superior al valor determinado. Estos valores, por tanto, no deben ser tenidos en cuenta en el cálculo de la media.
9. Cálculos previos
10. Resultados experimentales:
8.1. Amasado a saturación. Relación agua / yeso: (UNE-EN 13279-2) :
8.2. Determinación de tiempos de fraguado: (Método del cuchillo UNEEN-13279-2 y anexo F del RP 35.02 rev. 2):
8.3. Determinación del pH: ( RP 35.02 anexo G ):
8.4. Finura del molido: (UNE-EN 13279-2 ):
8.6. Resistencia mecánica a flexión: ( UNE-EN 13279-2 ):
8.7. Resistencia mecánica a compresión: ( UNE-EN 13279-2 ):
8.8. Índice de pureza: ( UNE-EN 13279-2 ):
8.9. Determinación de la dureza: ( UNE-EN 13279-2 ):
8.10. Determinación de la adherencia: ( UNE-EN 13279-2 ):
11. Resultados experimentales
8.1. Amasado a saturación. Relación agua / yeso: (UNE-EN 13279-2) :
8.2. Determinación de tiempos de fraguado: (Método del cuchillo UNEEN-13279-2 y anexo F del RP 35.02 rev. 2):
8.3. Determinación del pH: ( RP 35.02 anexo G ):
8.4. Finura del molido: (UNE-EN 13279-2 ):
8.6. Resistencia mecánica a flexión: ( UNE-EN 13279-2 ):
8.7. Resistencia mecánica a compresión: ( UNE-EN 13279-2 ):
8.8. Índice de pureza: ( UNE-EN 13279-2 ):
8.9. Determinación de la dureza: ( UNE-EN 13279-2 ):
8.10. Determinación de la adherencia: ( UNE-EN 13279-2 ):
13. Observaciones
