Práctica nº 4: Fraguado del yeso.

1. Objetivos

Estudiar la modificación en el tiempo de fraguado (endurecimiento) del yeso al modificar la temperatura del agua del amasado y la concentración de aditivos.   

2. Fundamento

El tiempo de fraguado de una muestra amasada de yeso se define como, el tiempo transcurrido entre el momento en que un corte con un cuchillo de una galleta separe totalmente las dos mitades de ésta  (inicio del fraguado) y el momento en el que no se deje huella con un dedo (fin del fraguado).   

Sobre el tiempo de fraguado influyen multitud de variantes: El grado de cocción del material, la temperatura del agua de amasado, el grado de agitación de la mezcla, la suma de aditivos...  

El uso de aditivos tiene su explicación; en el caso del uso de acelerantes se debe a la necesidad de disminuir el tiempo de fraguado para reducir el tiempo de espera, cuando la cantidad de yeso es pequeña o no necesitamos esperar ( fabricación de moldes de perfiles). En el caso de los retardantes se debe a la necesidad de aumentar el tiempo de fraguado y, de este modo tener tiempo suficiente para “trabajar” el yeso. Suelen utilizarse retardantes cuando la cantidad de yeso a trabajar es importante.  

Un acelerante disminuye el tiempo de fraguado pero perjudica la consistencia del yeso, ya que éste pierde menor cantidad de agua que en un fraguado “normal”. Crea “núcleos” donde el material se concentra con mayor facilidad.  

Un retardante nos aumenta el tiempo de fraguado y mejoran la consistencia del yeso. El fraguado se produce más lentamente. Dispersa algunos núcleos de yeso en el fraguado con lo que le “cuesta” más fraguar. 

3. Materiales y reactivos

• Materiales:

- Vaso de precipitados de 500ml.

- Superficie no porosa (losa)

- Varilla de vidrio.

- Cucharilla.

- Cronómetro.

- Balanza de granatario.

• Reacivos:

- Agua.

-Yeso.

- Sal.

4. Medidas de seguridad

Ficha de seguridad NaCl
Ficha de seguridad de yeso (según fabricante)

Medidas de seguridad generales:

- No tirar el yeso al fregadero.
- Tirar el yeso a un cubo especial.
- Llevar el pelo recogido.
- Usar calzado adecuado.
- No dejar secar el yeso en los vasos de precipitados.
- Recoger el yeso una vez seco y tirarlo.

5. Procedimiento

Se van a utilizar 50 g de muestra de yeso al que se añadirá 50 g de agua a diferentes temperaturas. 10ºC, T ambiente, 30ºC, 40ºC, 50ºC. Además se ensayará la adición de cantidades variables de acelerante sobre 5 muestras de yeso  agua a temperatura ambiente, para ello se utilizará una sal (NaCl ó AlCl3).  

Se pesan los 50 g de agua (en el caso del acelerante se añade sobre el agua antes de añadir el material) y sobre ésta se va espolvoreando el yeso hasta los 50 g. En este momento se conecta el cronómetro y seguidamente y sin perder tiempo se inicia la agitación en círculos de forma que se realicen aproximadamente 2 vueltas por segundo.   

Se agitará la mezcla durante un minuto con la cucharilla y se fabricará, dejando caer con cuidado el amasado, una sola galleta.  
Se tomará el inicio del fraguado cuando se corte totalmente la galleta. El final del fraguado cuando no se deje marca con el dedo.  
Las cantidades de acelerante en los ensayos serán 1, 3, 5, 7 y 9 g sobre los 50 g de agua y los 50 g de yeso.   

6. Datos experimentales

Fraguado con aditivo:

To Ti Tf 1% 0 3,5 8 3% 4 7 12 5% 7,5 11 24,5 7% 12,5 19 30 9% 16 30,5 60
Fraguado según temperatura: T (ºC) To Ti Tf 10ºC 33 39 50 25ºC 0 5 28 30ºC 19,3 4,3 53,3 40ºC 16 22 53,3 50ºC 12 19,3 60

7. Resultados experimentales

G4	(Alex B/ Alex H)
% (NaCl)	to (min)	ti fraguado(min)	tf fraguado (min)		inicio de fraguado		tiempo fraguado
1	0	3,5	8		3,5		4,5
3	4	7	12		3		5
5	7,5	11	24,5		3,5		13,5
7	12,5	19	30		6,5		11
9	16	30,5	60		14,5		29,5

G4	AlexB/AlexH
T (ºC)	to (min)	ti fraguado(min)	tf fraguado (min)		inicio de fraguado		tiempo fraguado
10	33	39	50		6		11
25	0	5	28		5		23
30	19,3	24,3	53,3		5		34
40	16	22	53,3		6		31,3
50	12	19,3	60,06		7,3		40,76

8. Observaciones

Cuando añadimos el aditivo de NaCl, la pasta final cambia dependiendo del % que añadamos.

- Para un 1% la textura es suave y la masa se resquebraja al cortarla.
- Para un 3% la textura es mas rugosa.
- Para un 5% la textura es más rugosa que la anterior, además se aprecian grumos.
- Para un 7% la textura sigue siendo rugosa y el color de la masa es más oscuro.
- Para un 9% la textura es muy rugosa con muchos grumos y al intentar cortar la masa se resquebraja en forma como de arena.

Es curioso que en la gráfica de la temperatura, a 30ºC tarde más en fraguar que a 40ºC ya que la gráfica es ascendente. También me llama la atención que para un 7% de NaCl tarde menos en fraguar que para 5%, podría deberse a que el tiempo no se apuntó bien al no estar muy atento. Por lo general, cuanto más aditivo añadamos, más tiempo tarda en fraguar.

9. Conclusiones

A la hora de añadir aditivos, por lo general, cuanto más aditivo añadamos, más tarda en fraguar el yeso. Se supone que el NaCl es un aditivo que sirve como acelerador del fraguado, pero en este caso no se da así excepto para el dato "anómalo" del 7% que tarda menos en fraguar que para un 5%, pero puede ser debido a un fallo del cronómetro o de personal.
Esto podría explicarse si pensamos en el tipo de yeso que hemos usado. Hemos usado yeso de un bote, que según el profesor, es una mezcla de yesos. Seguramente tenga alguna contaminación porque los datos dados no son normales. El aditivo debería acelerar el fraguado hasta un porcentaje pero no aumentar el tiempo continuamente.

Para la temperatura hemos obtenido unos resultados que al parecer pueden ser ciertos ya que al aumentar la temperatura, aumenta el tiempo de fraguado. Lo único malo ha sido que para 40ºC el tiempo es menor que para 30%, a partir de 40ºC sigue igual. El dato anómalo en 30ºC podría deberse a un fallo de personal o, como he dicho, el tipo de yeso ya que en realidad era una mezcla de ellos incluso podría tener una contaminación. 

Que al aumentar la temperatura el tiempo de fraguado suba, podría explicarse por la dinámica molecular ya que, al aumentar la temperatura, aumenta el movimiento de las partículas, lo que hace que les cueste más estabilizarse. Al disminuir la temperatura ocurre el caso contrario, las moléculas tienen menos movimiento y por tanto les es más fácil estabilizarse para poder fraguarse. 
El caso es que el fraguado del yeso depende de la humedad que este tiene.Cuando aumentamos la temperatura las moléculas de agua se mueven más rápido y por tanto pasan a estado gas en menos tiempo que a menos temperatura, lo que influye en el fraguado ya que la muestra va perdiendo humedad y por tanto secarse y fraguar.

Práctica nº 2: Identificación de polímeros.

1. Objetivos

Identificar una serie de plásticos elegidos previamente según sus propiedades como pueden ser: color, olor, color de la llama, etc.

2. Fundamento

Los polímeros que constituyen el plástico, al quemarse, dan lugar a reacciones de identificación análogas a los compuestos orgánicos de los que proceden. Así, el poliestireno dará humos negros debido al anillo aromático del estireno.

3. Materiales y reactivos

• Materiales:

 - Mechero bunsen.
 - Recipiente con agua.
 - Pinzas.

• Reactivos:

- Plásticos variados que hemos seleccionado previamente.
- Agua.

4. Medidas de seguridad

- No inhalar los humos de los plásticos.
- Llevar el pelo recogido.
- Calzado adecuado.
- Precaución con el fuego y el gas.
- Encender la extracción general de la clase.
- Precaución con el plástico caliente.

5. Procedimiento

1. Tomamos una muestra de plástico y lo metemos directamente en la llama con unas pinzas, o al borde de la llame.
2. Observamos su color, olor, color de la llama, color del humo y el comportamiento de la combustión.
3. Una vez observadas las características antes dichas, metemos el plástico en agua para apagarlo.


6. Datos experimentales

• Plásticos que vamos a usar:

- Plástico 1: Tapón de botella.

- Plástico 2: Etiqueta de envasado de una botella de acuarius.

- Plástico 3: Trozo de envase de yogur 

- Plástico 4: Trozo de bolsa de compra.

- Plástico 5: Trozo de botella de agua destilada.

7. Resultados experimentales

-Plástico 1: La sustancia arde suavemente. Se funde y se vuelve transparente en la zona de combustión, color de la llama azulada, olor a parafina. Es polietileno.

-Plástico 2: La sustancia arde suavemente y se funde, color de la llama azul, olor a cuerno quemado. Es poliamida.

-Plástico 3: La sustancia continua ardiendo por sí sola, después de haber sido retirada de la llama, colo de la llama amarilla y humosa, ligero olor a fenol. Es resina epoxi.

-Plástico 4: La sustancia arde suavemente y funde (no forma hilos), pero la combustión cesa después de retirar el mechero, color de la llama amarilla naranjada, olor acre y picante. Es poliuretano.

-Plástico 5: La sustancia arde suavemente. Se funde y se vuelve transparente en a zona de combustión, color de la llama azul, no huele a parafina, mas bien a geranios. Es polipropileno.

8. Observaciones

La identificación del olor se hacía difícil ya que el ambiente estaba cargado con el olor de todos los plásticos que quemaban los compañeros a la vez.
Era difícil identificar los plásticos ya que algunas características se contradecían en la tabla guía. Por ejemplo: el olor y el color de la llama correspondían a un plástico determinado, pero luego con el comportamiento de la combustión, según la tabla, no podía ser ese plástico.



Algunos de los plásticos se derretían al momento por lo que no daba tiempo de observarlos.

9. Conclusiones

Éste método de identificación de polímeros es bastante inexacta al ser un método cualitativo. Vamos a observar los resultados con la clasificación real establecida para ver la diferencia.

Comparando nuestros resultados con la verdadera clasificación obtenemos que:

-Plástico 1: Según este método dedujimos que era polietileno. Según la clasificación real es polietileno. Hemos acertado.

-Plástico 2: Según este método dedujimos que era poliamida. Según la clasificación real es polietileno. Hemos fallado.

-Plástico 3: Según este método dedujimos que era resina epoxi. Según la clasificación real es poliestireno. Hemos fallado

-Plástico 4: Según este método dedujimos que era poliuretano. Según la clasificación real es polietileno. Hemos fallado.

-Plástico 5: Según este método dedujimos que era polipropileno. Según la clasificación real es polietileno (de alta densidad). Hemos fallado.

Estos resultado se deben a que la mayoría de los polímeros llevan aditivos que cambian sus propiedades, esto hace imposible su identificación, o la dificulta. También es debido a la sensibilidad de los sentidos de cada persona y que hay características muy similares para distintos tipos de polímeros. Cabe destacar que algunos plásticos apenas podían ser identificados debido a que su combustión era demasiado rápida. 

Por otra parte no es un método adecuado debido a que se está inhalando continuamente los humos de los plásticos que contienen agentes químicos bastante perjudiciales para la salud.

En conclusión. Lo mejor es buscarse otro método de determinación más exacto, fiable y que no perjudique la salud.

Práctica nº 1: Determinación de la riqueza de aluminio comercial.

1. Objetivos

El objetivo de esta práctica es determinar la riqueza del aluminio por un método bastante primitivo que se explicará en el fundamento y el procedimiento. 
Dicho método no es muy efectivo por lo que el objetivo real de esta práctica es aprender a persistir hasta que las cosas den un resultado lógico por medio de la resolución de los problemas que nos vayan surgiendo a lo largo de la práctica y no tirar la toalla. 

2. Fundamento

El fundamento de esta es hacer reaccionar una masa calculada de Al con HCl y determinar el volumen teórico que debería salir de H2. Cuando obtengamos el volumen experimental de H2, hacemos la conversión para saber la masa de Al experimental. 

La obtención del volumen de H2 se basa primordialmente en el desplazamiento de agua que este gas causará en la probeta. Esto ocurre gracias a que el H2 producido lo llevaremos a la probeta mediante un tubo.

Fundamentalmente se basa en hacer unos cálculos estequiométricos para sacar un volumen de H2 y masa de Al teórica y mediante el volumen experimental de H2 sacar por estequimetría la masa de Al experimental y después mediante la ecuación: 

%Al=(mexperimental/mteórica)*100

3. Materiales y reactivos

- Gomas.                                     - Agua del grifo.
- Kitasato.                                   - HCl concentrado del 37%.
- Tapón de corcho.                     - Aluminio comercial (el de liar los bocadillos)
- Embudo de decantación.
- Probeta de 100ml.
- Recipiente con agua.
- Embudo.
- Balanza analítica (sensibilidad +-0.0001)

4. Medidas de seguridad

 Ficha de seguridad HCL

Las medidas de seguridad generales:

- Llevar el pelo recogido.
- Calzado adecuado.
- Precaución con el fuego.
- Suelo resbaladizo.
- Precaución con los vapores que se generan.
- Encender los extractores generales generales.

5. Procedimiento

Primero vamos a realizar el montaje:

Este es el montaje. Consta de un embudo de decantación donde añadiremos el HCl, y éste, estará cerrado por un tapón para evitar fugas de gas. El tubo de decantación está conectado herméticamente con un matraz kitasato al que hemos añadido previamente una cantidad de aluminio calculada, donde reaccionará con el HCl. El matraz kitasato está conectado por una goma a una probeta boca abajo llena de agua hasta el enrase de 0, con la boca sumergida en el agua.











1. Pesamos el aluminio y lo añadimos al matraz kitasato.

2. Colocamos un tapón con un orificio lo suficientemente grande como para que pueda caber el pitorro del embudo.

3. Colocamos el embudo y lo conectamos al matraz kitasato.

4. Añadimos el HCl concentrado con ayuda de un embudo y poco a poco giramos la llave para que caiga el HCl y reacciones con el aluminio. 

5. El gas producido irá por medio de la goma hasta la probeta, lo cual provocará un desplazamiento del agua equivalente al volumen de H2 producido.

6. Observamos el volumen y lo anotamos.

Es conveniente agitar de vez en cuando el matraz con mucho cuidado para que continúe la reacción hasta el final.

6. Cálculos previos 

Reacción:

2Al + 6HCl >> 2AlCl3 + 3H2

Datos:                                                          Fórmulas que vamos a usar:

- Volumen que queremos crear: 75ml        - n=(P*V)/R*T
- Temperatura ambiente; 299K (26ºC)       - Factores de conversión
- Presión ambiente: 1 atm

7. Datos experimentales


Masa de la muestra Al (g)    Volumen obtenido H2 (ml)   Masa experimental Al (g)

0.0476                                       60                                       0.0400
0.0473                                       67                                       0.0492
0.0472                                       63                                       0.0462


8. Cálculos experimentales

Como se obtiene la masa experimental de Al:

Usando el volumen obtenido de H2, mediante la fórmula n(moles H2)=(P*V)/(R*T)
Sacamos los moles de H2 y por factores de conversión según la estequiometría de la reacción, obtenemos los gramos reales de Al:

moles H2*(2mol Al)/(3mol H2)*(masa molecular Al)/(1mol Al)= masa de Al exp

Como se obtiene la riqueza de Al en %:

%Al= masa de Al experimental / masa de Al teórica * 100

1º (0.0400/0.0466)*100= 94.46%
2º (0.0492/0.0473)*100= 103.92%
3º (0.0462/0.0472)*100= 97.93%


9. Resultados 

10. Observaciones

Hicimos bastantes intentos ya que sucedían las siguientes anomalías.

- El agua contenida en la probeta no era desplazada por el gas.
- El agua contenida en la probeta apenas si es desplazada.
- Los resultados obtenidos entre todos son muy dispares entre sí.

Estos resultados probablemente se dan por  las siguientes consecuencias que hemos ido observando a lo largo de la práctica:

El tapón con el que uníamos el kitasato al embudo de decantación estaba lleno de grietas y la goma que unía al kitasato con la probeta, estaba mal unido y con grietas tapadas con cinta adhesiva. 

Esto hizo que tuviéramos que cambiar el tipo de montaje. Se quitó el tapón y se puso un trozo de guante, también cambiamos la goma.
Añadíamos el HCl directo al matraz kitasato y con cuidado y rapidez tapábamos el kitasato con el trozo de guante. Esto dio mejores resultados pero todavía quedaba la incógnita de por qué a nadie de la clase le salió igual.

Al colocar el guante nos dábamos cuenta de que el guante se metía un poco hacia adentro y salia un poco hacia afuera, esto da que pensar, el montaje puede tomar aire por la llave del embudo y así dar un error por exceso.

11. Conclusiones

Al estar roto el tapón y la goma, el gas se escapaba y no pasaba a través de la goma. Esto hacía que el agua de la probeta se desplazase poco o nada.

El otro montaje con el guante, dio mejores resultados pero seguían siendo demasiado exagerados o dispares. Esto podría ser debido al aire que desplazamos al colocar el guante, haciendo que entre al interior del kitasato y por tanto influye en los resultados.

Este método, por lo general, es muy poco fiable ya que es bastante impreciso. Se pueden dar pérdidas por cualquier lado debido a los instrumentos usados, porque no conseguimos que en el montaje las piezas estén conectadas entre sí herméticamente ya que son muy convencionales o están deterioradas.
Se dan fugas por el tapón, por la llave del embudo de decantación, por la goma, etc...

Por todas estas consecuencias y porque cada uno ha realizado un montaje distinto, con sus propias fuga u errores, no conseguimos llegar al valor dado y si alguien lo ha conseguido es debido a repetir la práctica muchas veces y porque habrá instrumentos más deteriorados que otros. 

En general los errores se han dado por exceso y por defeco, debido a lo que he explicado antes de que las piezas no están herméticas y están deterioradas por lo que se producen fugas o el montaje toma aire del exterior por la llave el embudo u otro lado.

En conclusión, no recomiendo este método para la obtención de la riqueza de aluminio ni aun que las piezas estén herméticamente conectadas ya que este tipo de montaje es muy primitivo y dará fugas y errores mayores que con otro método que no requiera un montaje como este.