Práctica nº 5: Determinación de la riqueza de SO3 de un yeso

1. Objetivos

     
Determinar la riqueza de SO3 de un yeso.

2. Fundamento

El sulfato de Calcio se descompone por digestión en una solución de ácido clorhídrico. Se eliminan las impurezas insolubles mediante filtrado. El contenido en iones sulfato se determina gravimétricamente como sulfato de Bario. 

3. Materiales y reactivos

- Vaso de precipitados.
- Varilla agitadora.
- Mufla.
- Tamiz fr 0.1 mm de luz de malla.
- Filtro capaz de retener partículas superiores a 2.5 micrómetros.

4. Medidas de seguridad

Ficha de seguridad HCl
Ficha de seguridad BaCl

- Calzado adecuado y pelo recogido.
- Manipular el HCl en campana extractora.
- Llevar bata de laboratorio.

5. Procedimiento

La muestra se machaca hasta que pase por el tamiz de 0,1 mm de luz de malla.  
Se pesan 0,5 g de muestra desecada a 40ºC, se ponen en un vaso de precipitados de 250 ml y deben hervirse con 30 ml de HCl y 150 ml de agua destilada durante 15 a 20 minutos.



A continuación debe filtrarse a través de un papel de filtro cuantitativo (banda roja), se lleva a un vaso de precipitados de 400 ml y se lava con agua desionizada caliente. Debe hervirse la disolución y, agitando, debe precipitarse con 25 ml de cloruro de bario al 10%. Debe llevarse a ebullición y dejarse reposar durante 12 h como mínimo.   


Se debe filtrar la solución a través del papel de filtro y lavarlo con agua desionizada caliente, hasta que el agua de filtrado no presente reacción de cloruros. El residuo filtrado debe dejarse incinerar lentamente en el crisol y calcinarse a 800ºC hasta conseguir una masa constante. Entonces debe enfriarse en un desecador y pesarse. 

6. Cálculos previos

- Masa de sulfato de bario que hemos añadido:
25ml BaSO3 al 10%

10g(BaSO3) * 25ml / 100ml = 2.5g(BaSO3)

Masa BaSO3: 28.1612 - 28.1596 = 0.0016g
7. Datos experimentales

- Masa  muestra de yeso: 0.5219g
- Masa crisol (desecado y peso constante): 28.1596g

- Masa de crisol + muestra yeso y papel carbonizados: 28.1612g
- Masa de BaSO3: 2.5g
- Masa resultante BaSO3 (Masa crisol - Masa crisol con muestra carbonizada): 0.0016g

8. Cálculos experimentales

• El contenido en sulfato del yeso, expresado como trióxido de azufre se calcula en tanto por ciento mediante la fórmula:

%SO3= (0.0016gBaSO3) * 0.343 * 100 / (0.5219g)= 0.11%SO3

El equivalente en sulfato de calcio se calcula en tanto por ciento a partir de la fórmula:


%CaSO4= 1.7 * 0.11%= 0.19%CaSO4

9. Resultados experimentales

%CaSO4: 0.19%
%BaSO3: 0.11%

10. Observaciones

Se pudo perder muestra durante el proceso de fitrado debido a que el papel cuantitativo era un poco más pequeño que el embudo büchner. No obstante el filtrado se volvió a filtrar pero se derramó un poco en el trasvase del líquido por lo que se ha podido perder analito. También el papel cuantitativo esta algo degradado ya que presentaba manchas negras y marrones como si le hubiera caido agua y este hubiera formado moho. 

11. Conclusiones

Son resultados aparentemente demasiado pequeños. Esto da a entender que ha ocurrido un gran error en el procedimiento que ha sido posible debido a la perdida de analito en un trasvase de líquidos. Sabiendo también que el papel de filtro estaba contaminado, esto podría haber reducido drásticamente su capacidad de filtrado.